Chair of Inorganic Chemistry - Prof. W. Schnick - Faculty for Chemistry and Pharmacy

Festkörper-NMR: Methode und Meßbereich

Festkörper-NMR-Spektroskopie

Diese Methode wird für die Charakterisierung von Dynamik und Struktur von Festkörpern eingesetzt. Insbesondere eignet sich FKNMR, um amorphe oder fehlgeordnete kristalline Substanzen zu untersuchen.

Voraussetzungen

diamagnetische Proben, geringe elektrische Leitfähigkeit

Probenmenge

> 30uL, d.h. in der Regel 50-100mg, NMR-aktive Isotope (typische Kerne 1H, 6/7Li, 10/11B, 13C, 14/15N, 19F, 23Na, 27Al, 29Si, 31P,
71Ga, 119Sn, 207Pb, ....)

Anwendungsfelder

Dynamik:

Untersuchbare Bewegungsprozesse haben Korrelationszeiten von 10^3 bis 10^-12s.
Experimente: 2H-NMR, 2D-/1D-Austausch-NMR, Koaleszenz, Relaxationszeitmessungen

Struktur:

  • Eine häufige Anwendung ist die Quantifizierung von Resonanzen, um die Anzahl der kristallographischen Lagen in der Elementarzelle zu bestimmen (Anwendungsfeld: fehlgeordnete Proben, Raumgruppenprobleme, feinkristalline Pulver).
  • Per NMR kann geprüft werden wie Dotierungen die Struktur verändern (Anwendungsfeld: dotierte kristalline Proben).
  • Die Anzahl und Verknüpfung von "Baugruppen" gibt einen Einblick in die lokale Struktur von Gläsern oder Glaskeramiken (Anwendungsfeld: amorphe Proben).
  • Quantifizierung von F oder H-Gehalt, Notwendig ist ein innerer Standard

Experimente

  • Abstandsmessungen (REDOR, Presto, C7, BABA)
  • ZQ-gefiltertes MQMAS
  • diverse Korrelationsexperimente
  • Bestimmung von Abschirmtensoren
  • Polarisationstransferexperimente (z.B. durch Kreuzpolarisation)

Hardware

Spektrometer "Sonne":

  • 3-Kanal-Bruker-Festkörperkonsole kombiniert mit einem 11.7 T Magneten.
  • Verstärker: 1kW X/Y, 1kW H, 300W X/Y
  • mehrere statische Köpfe auch Tieftemperatur
  • 4mm Tripelresonanz-MAS-Probenkopf H-X-Y (Doppelresonanzmodus H:1H-19F, X:31P-14N, Tripelresonanzmodus: einige Kernkombinationen, Temperaturbereich 170K-420K)
  • 2.5mm Doppelresonanz-MAS-Probenkopf H-X (H:1H-19F, X:31P-14N)
  • Temperaturkontrolleinheit
  • pneumatische Einheit für MAS-Experimente

Spektrometer "Mond":

  • 3-Kanal-Bruker-Festkörperkonsole kombiniert mit einem 4.7 T Magneten.
  • 2.5mm Doppelresonanz-MAS-Probenkopf H-X (H:1H-19F, X:31P-14N)
  • Verstärker 500W X, 300W X, 300H
  • pneumatische Einheit für MAS-Experimente